前? 言

本項目關(guān)鍵技術(shù)在于X熒光光譜儀是利用激發(fā)和檢測元素的特征X射線對物質(zhì)樣品成分（元素或化合物）含量進行定性、定量分析的儀器。目前在工業(yè)常規(guī)分析領(lǐng)域，X熒光光譜技術(shù)是國際上公認的占主導地位的成分分析技術(shù)，已廣泛應用于鋼鐵、冶金、地礦、建材、化工、石化、石油、陶瓷等企業(yè)，同時也是環(huán)保、質(zhì)檢、商檢以及有關(guān)科研院所和大專院校所必備的基本分析設(shè)備。它具有分析元素范圍寬、定量分析范圍寬、干擾線和干擾因素少、樣品制備簡單迅速、非破損檢驗等一系列優(yōu)點。在很多應用領(lǐng)域是一種不可替代的元素分析手段。

波長色散X熒光光譜分析儀器，已經(jīng)有幾十年的發(fā)展歷史。首先，我們先要了解一下，目前國內(nèi)與國外的波長色散X熒光分析儀器的技術(shù)發(fā)展現(xiàn)狀，從而更清楚我們所做的的項目的意義。

A. 國內(nèi)、國外波長色散X熒光光譜分析儀的技術(shù)發(fā)展現(xiàn)狀

工業(yè)部門對產(chǎn)品化學元素分析過去都是靠人工化驗的。由于人工化驗速度慢效率低，隨著工業(yè)化大生產(chǎn)的到來，這種人工化驗就滿足不了生產(chǎn)的需要。因為人工化驗一個樣品一般需要4—6個小時，而現(xiàn)代化企業(yè)生產(chǎn)：如鋼鐵、水泥等行業(yè)，一個小時的產(chǎn)量就是幾百噸和上千噸。如果仍靠人工化驗，在長達4—6小時的生產(chǎn)過程中，如果配料和工藝出問題，將造成幾千噸的產(chǎn)品不合格，給企業(yè)造成的經(jīng)濟損失是巨大的。此外，人工化驗不僅需要化驗人員多，而且化學藥品開支也相當大，測量誤差也受人員自身因素影響很大。因此，從上個世紀六十年代開始世界工業(yè)發(fā)達國家相繼開始研究制造X熒光光譜儀，到八十年代“波譜”技術(shù)已相當成熟。至八十年代末期，西方工業(yè)發(fā)達國家，已經(jīng)將X熒光光譜儀（波譜）普及到各需要分析化驗產(chǎn)品的企業(yè)。

下面將介紹一下在國內(nèi)和國外在X熒光分析技術(shù)發(fā)展現(xiàn)狀。

1、???????????? 國外波長色散X熒光分析儀器發(fā)展現(xiàn)狀

在國外美、英、德、荷、日等國在這一技術(shù)領(lǐng)域一直處于領(lǐng)先地位，其技術(shù)發(fā)展有以下幾個特點：

①、???????? 隨著計算機技術(shù)水平與半導體技術(shù)的發(fā)展，波長色散的儀器的體積越來越小，結(jié)構(gòu)越來越緊湊；環(huán)境要求條件有所降低。

②、???????? 1995年以后隨著4KW以上大功率X熒光光管的出現(xiàn)，國外產(chǎn)品從發(fā)展多道X熒光分析儀器轉(zhuǎn)變?yōu)榘l(fā)展單道掃描型儀器。這使得設(shè)備的適應范圍更寬，但同時增加了樣品的檢測時間，與固定多道設(shè)備相比，其單位時間內(nèi)的檢測精度有所下降。但這樣的設(shè)計在國外的產(chǎn)品中，可以降低設(shè)備的生產(chǎn)、調(diào)試成本，非常適合國外高人工成本的生產(chǎn)制造模式。

③、???????? 國外固定道波長色散X熒光分析儀器，目前仍然有少數(shù)企業(yè)生產(chǎn)（例如：牛津以及日本理學生產(chǎn)的多道X熒光分析儀器），其造價要比上述大功率掃描道的儀器高很多，其市面售價在一百多到兩百多萬元人民幣左右，如果所增加的測試元素道越多，器造價將遠遠超過固定道的設(shè)備，許多X熒光廠家已經(jīng)不再做小型多道X熒光分析儀器。其生產(chǎn)的產(chǎn)品基本上是通用型、掃描型設(shè)備，設(shè)備的應用范圍很廣，但設(shè)備的使用操作比較復雜，設(shè)備的維護費用很高，大多在研究機構(gòu)，大型工廠的中心試驗室中由專業(yè)人員使用操作。往往在企業(yè)的一線的檢驗生產(chǎn)中，包括很多小規(guī)模的企業(yè)中無法得到廣泛應用，市場普及率不是很高。

④、???????? 國外的波長色散X熒光分析儀，多在常量分析與微量分析中向大功率（多數(shù)企業(yè)均生產(chǎn)4KW以上的設(shè)備）、高精度、高穩(wěn)定性上發(fā)展，以不斷提高其設(shè)備的適應領(lǐng)域，同時提高對痕量元素的分析檢出限和檢測精度。其必然造成儀器的制造成本不斷提升，而往往在很多專業(yè)用戶以及生產(chǎn)一線卻很少能夠發(fā)揮其作用，往往就是我們常說的“大馬拉小車”的現(xiàn)象。（如：水泥行業(yè)中，在國產(chǎn)設(shè)備沒有上市之前，很多水泥企業(yè)都處于這樣的狀態(tài)）

⑤、???????? 在軟件分析上，為了克服X熒光對比分析需要大量標準樣品的特點，不斷研究X熒光的FP（無標樣分析方法），到目前為止FP分析方法還沒有一個完全固定的模式（國外各個廠家都有自己的FP分析特點）。其在分析測試領(lǐng)域中可以解決一部分問題，但在實際應用中，只有標樣對比方法（經(jīng)驗系數(shù)法）可以達到高精度，高準確度的要求。另外，在軟件上其采用通用型的設(shè)計，對于工廠或?qū)I(yè)用戶，其操作比較復雜，在工廠或工礦企業(yè)一線使用時會帶來很多麻煩。到今天為止，很多國外的軟件仍然采用英文操作界面，對于一線操作使用人員使用更加困難。

2、???????????? 國內(nèi)波長色散X熒光分析儀器發(fā)展現(xiàn)狀

我國是一個發(fā)展中國家，大量的基礎(chǔ)材料生產(chǎn)工業(yè)較多，應用X熒光光譜儀的大市場在中國。因此，上個世紀六十年代初我國就已開始X熒光光譜儀的研究，起步并不算晚。但是由于政治等因素的影響，使我國在這方面的研究工作斷斷續(xù)續(xù)，成果并不顯著。到八十年代國外在X熒光光譜儀（波譜）已經(jīng)開始普及時，我國僅能生產(chǎn)部分低端“能譜”產(chǎn)品，而高端的“波譜”產(chǎn)品還處在摸索調(diào)研階段。

1985年第一機械工業(yè)部投資，在丹東射線儀器廠進行有計劃的研發(fā)工作。由于當時丹東射線儀器廠與日本合作生產(chǎn)單掃描道的X熒光光譜儀（波譜），主要設(shè)備、總成都在日本生產(chǎn)好，拿到我國來組裝調(diào)試，在調(diào)試過程中的關(guān)鍵技術(shù)又對我們保密，產(chǎn)品生產(chǎn)出來比從國外直接進口的還貴。自1985年至今只生產(chǎn)了7臺儀器，該廠今天負債2億多元，不僅沒有獨立的生產(chǎn)技術(shù)，而且廠子也快垮掉了。

面對我國廣大中小企業(yè)對X熒光光譜儀（波譜）的迫切需求，2002年7月，我國從事這方面研究的一批老的專家自籌資金，自發(fā)的組織起來開始設(shè)計6通道的小型X熒光光譜儀（波譜）。由于此項技術(shù)復雜，不僅需要多學科專業(yè)技術(shù)人員的相互配合，而且需要大量資金支持。因此，自2003年開始北京邦鑫偉業(yè)技術(shù)開發(fā)有限公司成立，專業(yè)從事X熒光光譜儀（波譜）的研究開發(fā)，到2004年底，WDX-200型（10個通道）和WDX-100型（6個通道）兩臺樣機相繼研發(fā)成功。2004年底我國市場上已經(jīng)開始使用我國獨立開發(fā)、擁有完全知識產(chǎn)權(quán)的第一代X熒光光譜儀（波譜）。目前，我公司的WDX系列的波長色散X熒光分析儀器，在水泥行業(yè)中已經(jīng)批量應用。它代表了國內(nèi)X熒光產(chǎn)品的特點：

①、???? 以小型多道X熒光為主，設(shè)計面向?qū)I(yè)企業(yè)用戶。

②、???? 專業(yè)化設(shè)計，設(shè)備結(jié)構(gòu)簡潔，便于在生產(chǎn)一線安裝使用，對環(huán)境要求相對較低，適合企業(yè)一線生產(chǎn)使用。

③、???? 采用固定道的模式，儀器X光管的功率不需要很高，一般采用100～400W的X光管就可以滿足測試的要求；同時測試時間很短，測試精度很高。但通用性較差，不適合科研機構(gòu)使用。

④、???? 所有部件95％以上國生化，只有X熒光光管為進口部件，設(shè)備制造成本低。

⑤、???? 軟件設(shè)計更趨向企業(yè)需要，為客戶提供專業(yè)的測試軟件，軟件應用非常方便，在企業(yè)應用中，非專業(yè)人士即可操作。

⑥、???? 還為國外用戶定制了英文版軟件。

隨著國內(nèi)外客戶對波長色散設(shè)備技術(shù)要求的不斷提升，同時，我公司進一步擴大自己產(chǎn)品的銷售領(lǐng)域，更需要多種型號、多種配置要求的設(shè)備，因此，在國內(nèi)的波長X熒光設(shè)備的研發(fā)中，需要進一步發(fā)展高端、多能、通用型設(shè)備，使其應用范圍和應用領(lǐng)域更廣。

B. 邦鑫偉業(yè)的波譜儀的科研技術(shù)、生產(chǎn)、銷售情況簡介

北京邦鑫偉業(yè)技術(shù)開發(fā)有限公司，是目前國內(nèi)唯一一家波長色散X熒光光譜分析儀器的生產(chǎn)廠家，它在科研技術(shù)、生產(chǎn)、銷售等環(huán)節(jié)都有自己的特點和優(yōu)勢。

㈠、???? 科研技術(shù)介紹

在公司建立之日起，就從設(shè)備整體系統(tǒng)角度進行設(shè)計和考核、鑒定。設(shè)計中將X熒光整個系統(tǒng)進行整體設(shè)計考慮，分系統(tǒng)設(shè)計的思路，對內(nèi)部結(jié)構(gòu)、重大技術(shù)進行革新和突破，并將儀器分為六個分系統(tǒng)：

①、??? 真空測試室和真空系統(tǒng)

真空測量室是儀器主機的軀干。X光管、分光器、樣品室等均在其中。測量室分上下兩層，上層為樣品室，樣品為上照射方式，主要為了便于液態(tài)樣品和樣品的取放，下層室壁安裝各分光器，始終保持在一定的真空度下。以WDX－200為例，與國外同類儀器相比，直徑減小了27.5%，高度減小18%，這種設(shè)計對縮短光程、提高對樣品的照射強度和提高計數(shù)率大有好處。此外，國外同類儀器泵站與主機合為一體，不僅體積大，而且泵站對主機穩(wěn)定有影響，特別是不利于安裝調(diào)試和維修。因此，WDX－200采用泵站與主機分離的設(shè)計模式

②、???? 晶體分光系統(tǒng)

對晶體配置，根據(jù)各種元素的特點和晶體的功能情況，采用了平晶、彎晶、對數(shù)螺旋晶體和鍍膜晶體的混合配置。特別是對一次準直器和二次準直器采用了獨創(chuàng)的結(jié)構(gòu)設(shè)計和加工工藝，實踐證明這種準直器不僅使光路縮短、透光好，而且加工、安裝方便。WDX-200型儀器與國外同類儀器相比，元素譜峰計數(shù)率Ca、Si元素道計數(shù)率提高60%；Fe、K、Al等元素譜峰計數(shù)率提高了100%。

③、???? X射線發(fā)生及冷卻系統(tǒng)

X射線發(fā)生及冷卻系統(tǒng)由X光管和高壓電源冷卻系統(tǒng)構(gòu)成。包括：X光管、冷卻套、油泵、散熱器、油氣分離器、油溫傳感器和壓力表等組成。此系統(tǒng)與國外同類儀器的區(qū)別是：一是增加了冷卻套伸入測量室的長度，縮短了光管與樣品表面距離，提高了X熒光的激發(fā)效率，使元素道譜峰強度提高了20%；二是加強了X光燈絲導線與高壓陽極之間的絕緣隔離，預防高壓打火放電事故；三是改進了燈絲電極與接地電極結(jié)構(gòu)，提高了回路工作可靠性；四是改進了冷卻套的真空密封和油封工藝。

④、???? X射線檢測及流氣系統(tǒng)

各元素分光器的出射端均裝有元素特征X射線探測器。計數(shù)管的脈沖信號，進入探頭盒內(nèi)的前置放大器和主放大器電路，進行信號放大和整形成近似高斯脈沖后，進入多路多道譜儀電路。譜儀與工控機組成一體，即可在樣品測量過程中對各元素的譜峰進行全譜檢定。單路的多道譜儀廣泛應用于X熒光光譜儀（能譜）。但在X熒光光譜儀（波譜）中，采用多路多道譜儀與工控機組成一體，是本儀器的一大創(chuàng)新，在同類外國儀器中未見先例。這樣不僅便于儀器調(diào)試和故障診斷，而且可隨時檢測各特征X射線的譜峰。因此，可以精確地校正譜峰峰位漂移導致的分析誤差，進一步提高了儀器的準確性和穩(wěn)定性。

同時在檢測電路中，首先采用了檢測電路與探測器一體化設(shè)計，同時配備目前最先進的高速采集電路，不但大大提升了X熒光的探測效率，儀器的抗干擾能力大大提升，儀器的檢測精度大幅度提高；同時還簡化了電路安裝、調(diào)試、維修工序，提高了生產(chǎn)、調(diào)試效率。

流氣的穩(wěn)定是X熒光光譜儀（波譜）能否正常工作的關(guān)鍵技術(shù)之一。PR-10氣體經(jīng)二次減壓后進入流氣控制器（由穩(wěn)壓閥、調(diào)節(jié)閥、傳感器和浮子等組成），經(jīng)處理后使流氣密度、流量保持穩(wěn)定，不受大氣壓力、環(huán)境溫度變化的影響，這樣才能保證計數(shù)管內(nèi)的氣體放大倍數(shù)保持穩(wěn)定。這項技術(shù)是我公司技術(shù)人員獨創(chuàng)的，也是本儀器的機密技術(shù)之一。

⑤、???? 自動控制系統(tǒng)

自動控制系統(tǒng)包括智能化自動控制和供配電系統(tǒng)。由計算機、可控電路板、模擬量調(diào)理板、譜儀、探測器和電源等構(gòu)成。主要進行：采集各分系統(tǒng)的工作參數(shù)、模擬量、故障信息等，經(jīng)過計算機處理后，發(fā)布指令控制各分系統(tǒng)協(xié)調(diào)運轉(zhuǎn)，監(jiān)控各系統(tǒng)運轉(zhuǎn)狀態(tài)的工作情況，捕捉運轉(zhuǎn)過程中的故障信息，并進行處理發(fā)出繼續(xù)工作或停機的指令，將故障部位原因等記錄儲存以備排除。為了保證恒溫、恒壓，除各分系統(tǒng)自身設(shè)計外，自動控制系統(tǒng)的補償也發(fā)揮了重要作用。它是儀器是否能正常、穩(wěn)定工作的保證。

⑥、???? 儀器軟件系統(tǒng)

儀器軟件系統(tǒng)是本儀器的關(guān)鍵技術(shù)之一。由工控機、上位機將采集來的各種數(shù)據(jù)、信號，應用了多種“語言”工具，編擬了以下7種軟件：

ⅰ、按照待命、就緒、測量、換樣、顯示、打印、關(guān)機等編擬成操作軟件；

ⅱ、儀器工作過程中對工作參數(shù)測定、譜峰漂移、各操作界面切換等監(jiān)控軟件；

ⅲ、元素道設(shè)定、譜峰擬合點數(shù)確定、峰位自動校正等多道譜儀操作軟件；

ⅳ、工作界面上的各元素道計數(shù)率穩(wěn)定性、峰位漂移、管壓、管流、恒溫室各溫度變化等性能檢驗軟件；

ⅴ、為克服基體吸收和增強效應，采用了經(jīng)驗系數(shù)分析方法以及理論α系數(shù)方法編擬可定量分析軟件。

ⅵ、企業(yè)將該儀器作為生產(chǎn)的主分析設(shè)備，必然因分析各類有關(guān)樣品而制作工作曲線。為確保分析數(shù)據(jù)可靠，用校驗樣進行校驗是經(jīng)常的，而制備各類校驗樣和經(jīng)常校驗十分繁瑣、費時，因此我們采用按計數(shù)率分段校正，應用少數(shù)校驗樣即可完成工作曲線校正，我們編擬了儀器校驗軟件；

ⅶ、為保存和查詢的需要還專門編擬了數(shù)據(jù)庫管理軟件；為方便用戶還編擬了水泥自動配料等系統(tǒng)。

總之，本軟件系統(tǒng)處處考慮用戶方便，比較人性化。在操作使用中，操作人員水平低一點，只要按顯示屏提示操作，一般不會出差錯。即便操作不當也可以糾正。因此，荷蘭、英國在我國服務(wù)的專家看過我們的軟件操作后，都承認我們的軟件比他們的好。

綜上，本公司儀器具有以下特點：

（1）WDX系列X熒光光譜儀（波譜），可以同時測元素周期表中Na—U的任意10種元素，并可以根據(jù)測試對象不同采用平、彎晶混合應用技術(shù)。

（2）在所有的WDX系列X熒光光譜儀（波譜）中，均采用多路多道對元素譜峰實時采集、峰位自動校正技術(shù)。不僅顯著提高了計數(shù)率穩(wěn)定性，而且有利于儀器調(diào)試和故障判斷。這在多道X熒光光譜儀（波譜）中未見先例，我公司屬第一家首次應用；

（3）準直器結(jié)構(gòu)設(shè)計和加工工藝的創(chuàng)新，不僅制造裝配簡單化，而且大大縮小了固定道測量室的尺寸，較國外同類產(chǎn)品，準直器徑向尺寸減小25%、測量室直徑減小27%、高度減小18%、重量僅為外國儀器的50%，這樣大大縮短了光路光程，提高了X熒光檢測效率；

（4）將泵站獨立移到儀器外面，移出后方便了安裝調(diào)試和減少對主機的干擾，在國外同類儀器中未見先例；

（5）軟件設(shè)計智能化程度高，對系統(tǒng)運行過程中可能發(fā)生的故障進行自動診斷、安全連鎖和自動報警，對儀器的正常運行至關(guān)重要。特別是考慮了用戶的不同特點和要求，在操作簡便、適用等方面去滿足不同人群的需求；

（6）采用了神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)分析方法建立模型，對基體吸收增強效應和譜線干擾有很好的適應性，降低了分析誤差。

（7）可與專業(yè)的QCS系統(tǒng)實現(xiàn)數(shù)據(jù)連接，方便客戶對生產(chǎn)過程進行調(diào)控。并可配備遠距離傳輸軟件，解決客戶數(shù)據(jù)信息傳遞的問題。